Estrategias para identificar derivados de anfetamina y metanfetamina en orina por cromatografía de gases-espectrometría de masas

Resumen

Introducción: Uno de los desafíos en el análisis de control de dopaje es demostrar la precisión y exactitud de los resultados analíticos. Por ello, es necesario mostrar evidencias durante el análisis de las muestras sobre qué exactamente consumió el atleta. La selegilina es una sustancia estimulante sintetizada a partir de la levo-metanfetamina. Sus metabolitos fundamentales son la L-anfetamina y la L-metanfetamina las cuales son, además, metabolitos de otras sustancias.

Objetivo: Evaluar la formación de derivados en el análisis de anfetamina y metanfetamina, a través de tres parámetros cromatográficos, para establecer una estrategia para su identificación.

Métodos: Se evaluaron muestras de orina colectadas antes y después de una administración oral de 10 mg de selegilina para verificar la funcionalidad de los métodos. Luego de una extracción líquido-líquido con terc-butil metiléter a pH alcalino se obtuvieron derivados R-α-metoxi-α-(trifluorometil)-fenilacetilo (R-MTPCl) y N-trifluoroacetamida (TFA) para el análisis por cromatografía de gases-espectrometría de masas. Se compararon los resultados sin y con formación de derivados N-TFA y R-MTPCl.

Resultados: Los derivados N-TFA demostraron no ser una buena opción en ensayos de cuantificación debido a la formación de derivados múltiples. Sin embargo, su aplicación en procesos de identificación (al igual que el derivado R-MTPCl) permitió la obtención de fragmentos de alto valor diagnóstico en el espectro de masas. Luego de la eliminación de los metabolitos específicos de la selegilina, solo se observaron la anfetamina y metanfetamina. El uso del derivado R-MTPCl resolvió cromatográficamente los enantiómeros levo y dextro de ambos compuestos.

Conclusiones: La evaluación de muestras que contienen anfetamina y metanfetamina-N-TFA permitió obtener espectros de masas con alto valor diagnóstico, pero no se recomienda en ensayos de cuantificación. El uso del reactivo de R-MTPCl incrementó la precisión en la identificación del fármaco original selegilina.